冰醋酸电子级生产方法之离子交换树脂与精馏结

　　冰醋酸电子级生产方法：离子交换树脂与精馏结合法

　　一、离子交换树脂初步净化

　　这种方法的第一步是利用离子交换树脂去除工业级醋酸原液中的部分金属离子。选用合适的树脂是关键，例如h型阳离子树脂（包括sc650u、upw650、sc980n、zgcer50、ucw9126、nrw160或c160h中的一种），其中更优的是超纯水用树脂upw650。在使用前，需要用超纯水清洗并干燥处理树脂。

　　在工业级醋酸原液流入树脂罐时，树脂过柱速率为1-6bv/h，较为优选的是1-3bv/h，当流出液为树脂体积的0.1-3倍时（更优选为0.5-1.5倍时）开始收集树脂纯化后的醋酸。通过离子交换树脂，能够将醋酸原液中的如铁、铜等金属离子吸附在树脂上，有效地降低了金属离子的含量14。

　　二、精馏过程

　　经过离子交换树脂处理后的醋酸需要进一步进行精馏。精馏中的精馏填料可以选用pfa、hdpeg或高纯石英圆柱形填料中的一种或多种，其中pfa和高纯石英混合填料比为1:2较为合适。

　　精馏温度采用120℃-124℃的常压精馏（更优选为121℃-122℃），收集117.5℃-118.5℃的馏分溶液。精馏过程中，醋酸中的不同成分根据沸点的差异进行分离，沸点较低的轻组分和沸点较高的重组分分别被分离开来，得到更纯净的醋酸。

　　精馏得到的醋酸一部分采出进行下一个步骤，一部分回流至精馏塔中，回流采出比为0.5-4:1（考虑工业生产及杂质去除效果，更优选为1:2）。

　　离子交换树脂再次纯化

　　对精馏后的醋酸再次进行离子交换树脂纯化过滤。此时选用的树脂为抛光型核级树脂，如sc650u、sc980n、ucw9126或nrw160，nrw160树脂更为优选。使用前同样需要用超纯水清洗并干燥处理。

　　精馏后的醋酸以1-6bv/h的树脂过柱速率流过树脂（如以流速为1.0bv/h、1.5bv/h、2.0bv/h、2.5bv/h、3.0bv/h、3.5bv/h、4.0bv/h、4.5bv/h、5.0bv/h、5.5bv/h、或6.0bv/h自混床树脂罐上方流入），当流出液为树脂体积的0.1-3倍时开始收集醋酸。通过这一步骤，可以进一步吸附残留的微量杂质，如更微小的金属离子或其他有机杂质，从而得到高纯度的电子级冰醋酸。这种工艺相比于传统的多重精馏，能耗更低，产品更加稳定，所得电子级醋酸单一金属均小于1ppb，纯度高达99.9%。

　　两种方法结合后，生产出合格的电子级冰醋酸。